Jwh Звенигород новосибирск северодвинск

ИДЕНТИФИКАЦИЯ СЛЕДОВЫХ КОЛИЧЕСТВ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ НА ОСНОВЕ СПЕКТРОМЕТРИИ ИОННОЙ ПОДВИЖНОСТИ И ВРЕМЯПРОЛЕТНОЙ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ

Просим принять участие в работе совета или прислать отзыв в двух экземплярах, заверенном печатью организации, по адресу НИЯУ МИФИ.

Современные задачи определения химического состава сложных смесей предъявляют высокие требования к методам анализа по точности и достоверности. Одним из эффективных подходов решения подобных задач является сочетание различных принципов разделения компонент анализируемых смесей, позволяющих одновременно получать разнородную информацию о составе пробы, что повышает достоверность распознавания близких по строению, но различных по свойствам соединений, и это особенно актуально для приложений безопасности, криминалистики, биологии, фармацевтики, медицины, экологии, промышленного мониторинга и т.д. Широко распространенные методы с применением хроматографии и масс-спектрометрии (MC) позволяют решать такие задачи, но обладают существенным недостатком - время анализа занимает десятки минут. Представляется актуальным исследование сочетания спектрометрии ионной подвижности (СИП) и времяпролетной масс-спектрометрии (ВПМС), потенциально позволяющих уменьшить время анализа до нескольких секунд.

Предпочтительным представляется использование дрейфового СИП в качестве не только инструмента предварительного разделения иошплх компонент по подвижности, но и ее измерения, на основе которого возможно определение ион-молекулярного сечения столкновений, что невозможно с остальными типами СИП. Ранние работы объединения СИП с MC, в силу одинаковых «скоростных» возможностей по регистрации спектральной информации, не позволяли достичь приемлемых характеристик по пределу обнаружения и времени анализа одновременно. Характерное время разделения сгустков молекулярных ионов в СИП составляет 50 мс, а временная ширина не менее 0,2 мс, что позволяет использовать ВПМС для регистрации полного распределения по отношению молекулярной массы к заряду {m/z) данных сгустков с частотой порядка 10 кГц. Это достигается благодаря типичному времени получения времяпролетного масс-спектра низкого разрешения (до 10 ООО) низкомолекулярных соединений (до 1 ООО а.е.м.) порядка 100 мкс.

Данные методы независимо демонстрируют относительную чувствительность на уровне единиц ppb (parts per billion - частей на миллиард) и меньших значений. Но вследствие существенного перепада давления, от атмосферного в СИП, до высокого вакуума (Ю-3 мм.рт.ст.) ВПМС, превышающего 108, требуется создание газодинамического интерфейса, эффективно удерживающего потоки молекулярных ионов от расширения и транспортирующего их из СИП во ВПМС. В связи с принципиальными ограничениями трансмиссии ВПМС типа «масс-рефлектрон» представляется актуальной разработка альтернативных типов масс-анализаторов. Поэтому представляется перспективным исследование

ВПМС с аксиально-симметричными полями, позволяющими получить тройную фокусировку первого порядка начальных параметров ионов. Кроме того, для повышения чувствительности СИП/ВПМС рациональным представляется накопление спектральной информации.

Целью диссертационной работы явилась разработка нового типа аналитической системы на основе дрейфового спектрометра ионной подвижности и времяпролетного масс-спектрометра с секторным электростатическим анализатором, и метода идентификации следовых количеств молекулярных соединений на ее основе. Для достижения поставленной цели в работе решены следующие задачи:

Tags: jwh, Звенигород, новосибирск, северодвинск,